殘余應(yīng)力是材料在經(jīng)過(guò)焊接、鑄造、成型、機(jī)械加工或薄膜沉積等過(guò)程中殘留在材料中的內(nèi)應(yīng)力。殘余應(yīng)力分析對(duì)于了解這些內(nèi)應(yīng)力如何影響部件的性能和使用壽命非常重要。此外，殘余應(yīng)力分析還可以確定特定的材料特性和失效機(jī)制，從而用于構(gòu)件和零件的設(shè)計(jì)。

傳統(tǒng)上，殘余應(yīng)力的測(cè)試只能在大型落地式衍射儀上進(jìn)行，臺(tái)式衍射儀通常用于簡(jiǎn)單的測(cè)試項(xiàng)目，比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能臺(tái)式衍射儀，它不僅可以進(jìn)行常規(guī)的粉末衍射分析，還可以進(jìn)行薄膜測(cè)試（GID、XRR）、織構(gòu)和應(yīng)力測(cè)試、對(duì)分布函數(shù)測(cè)試（PDF）、透射測(cè)試、高低溫原位測(cè)試等，非常適合用于現(xiàn)代材料研究表征。

在本報(bào)告中，我們將介紹如何通過(guò)D6 PHASER臺(tái)式衍射儀進(jìn)行殘余應(yīng)力分析。

1、測(cè)試樣品

本報(bào)告中，測(cè)試樣品為基底上采用不同工藝沉積生成的薄膜。其中，第1種薄膜樣品在氪氣氛中通過(guò)磁控濺射方法生成，第2種薄膜樣品在氬氣氛中通過(guò) PVD方法生成。兩種薄膜的成分均為鎢，厚度約為200 nm。

2、測(cè)試參數(shù)

采用Cu靶測(cè)試，電壓和電流分別為40kV和30mA（1200W功率）。光路上，采用0.2 mm的發(fā)散狹縫和前后2.5度的索拉狹縫。探測(cè)器選擇高計(jì)數(shù)模式，開(kāi)口為5度。選擇多功能通用樣品臺(tái)，可以實(shí)現(xiàn)樣品的傾斜和旋轉(zhuǎn)，如圖1所示。

▲圖1：多功能通用樣品臺(tái)

選擇鎢的高角度晶面進(jìn)行殘余應(yīng)力分析，因?yàn)楦呓嵌妊苌浞鍖?duì)晶面間距的變化具有高靈敏度，這里選擇（321）晶面（131度附近，2θ）。采用同傾法測(cè)試，傾斜角（Psi）從 -45度 到 +45度  （共測(cè)試17個(gè)點(diǎn)），如圖2所示。

▲圖2：D6 PHASER殘余應(yīng)力分析

3、殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果

3.1 無(wú)應(yīng)力樣品

首先測(cè)試無(wú)應(yīng)力樣品，來(lái)驗(yàn)證X射線衍射儀的殘余應(yīng)力測(cè)量性能是否合格。根據(jù) EN15305 標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于無(wú)應(yīng)力鎢樣品，如果正應(yīng)力的測(cè)量值小于+/-31 MPa （不確定度：+/-31 MPa），而且剪切應(yīng)力的測(cè)量值小于+/-15.6 MPa（不確定度：+/-15.6 MPa），就認(rèn)為衍射儀是合格的，可以進(jìn)行殘余應(yīng)力分析。

圖3給出了鎢粉末的殘余應(yīng)力測(cè)試曲線及分析結(jié)果。經(jīng)分析可知，該樣品的正應(yīng)力為 -9.1+/- 2.7 MPa，剪切應(yīng)力為 -4.8 +/-0.5 MPa。無(wú)論正應(yīng)力還是剪切應(yīng)力，其測(cè)量值及不確定度，均在EN15305標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍內(nèi)，因此可以說(shuō)明D6 PHASER衍射儀進(jìn)行殘余應(yīng)力分析是合格的。

▲圖3：鎢粉末（無(wú)應(yīng)力）的殘余應(yīng)力測(cè)試曲線（左圖）及分析結(jié)果（右圖）

3.2 薄膜樣品

圖4給出了第1種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測(cè)試曲線及分析結(jié)果。經(jīng)分析可知，該樣品的正應(yīng)力為 -1258.4+/- 26.4 MPa，剪切應(yīng)力為 -8.1 +/-4.9 MPa。可以看出，在氪氣中磁控濺射生成的薄膜樣品中呈現(xiàn)很強(qiáng)的壓應(yīng)力，將近1.3 GPa，然而剪切應(yīng)力只有-8.1 MPa。

▲圖4：第1種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測(cè)試曲線（左圖）及分析結(jié)果（右圖）

圖5給出了第2種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測(cè)試曲線及分析結(jié)果。經(jīng)分析可知，該樣品的正應(yīng)力為 -1998.8+/- 53.5 MPa，剪切應(yīng)力為 -20.1 +/-10.0 MPa。相比氪氣中磁控濺射生成的鎢薄膜樣品，在氬氣氛中通過(guò) PVD方法生成的鎢薄膜樣品中壓應(yīng)力更大，達(dá)到了將近2.0 GPa，同時(shí)，剪切應(yīng)力也有所提高。

▲圖5：第2種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測(cè)試曲線（左圖）及分析結(jié)果（右圖）

4、討論

以往的XRD殘余應(yīng)力測(cè)試，只能在大型落地式衍射儀上進(jìn)行；現(xiàn)在，借助多功能通用樣品臺(tái)，即使是臺(tái)式衍射儀，布魯克的D6 PHASER衍射儀也可以完成殘余應(yīng)力測(cè)試。

此外，D6 PHASER還可以完成粉末測(cè)試、薄膜測(cè)試（GID和XRR）、織構(gòu)測(cè)試、對(duì)分布函數(shù)測(cè)試（PDF）、透射測(cè)試和高低溫原位測(cè)試等，后面我們會(huì)陸續(xù)介紹其相關(guān)應(yīng)用。

對(duì)于常規(guī)粉末測(cè)試，因其半徑短，D6 PHASER的測(cè)試強(qiáng)度甚至高于大型落地式衍射儀，可以極大地提高測(cè)試速度；無(wú)論是產(chǎn)品質(zhì)量控制，還是實(shí)驗(yàn)室材料研發(fā)，D6 PHASER衍射儀都能滿足您的需求。

D6 PHASER臺(tái)式衍射儀提供2種功率選擇（600W和1200W），即使1200W的功率，也不需要外接水冷機(jī)，靠?jī)?nèi)部冷卻已經(jīng)可以滿足要求。